Зольность масел и их влияние на работу двигателя
Содержание:
- Химический смысл щелочного числа
- Классификация моторных масел по вязкости SAE
- Рекомендации по выбору и эксплуатации моторного масла
- Сульфатная зольность
- Основные технические характеристики моторных масел
- Остаточные органические растворители
- Рейтинг дешевых полусинтетических моторных масел до 300 р за 1 л
- Сульфатная зольность
- Изготовление малозольных масел
- V. Расчет массовой доли лекарственных веществ в титриметрических методах анализа
Химический смысл щелочного числа
Щелочное число моторного масла (в англоязычной литературе обозначается аббревиатурой TBN) – это величина, указывающая на количество гидроксидов калия в одном грамме моторного масла. Единица измерения – мгКОН/г.
Как известно, щёлочь является некой противоположностью кислот. Большинство кислот, вне зависимости от химических элементов, их образующих, при взаимодействии со щелочами нейтрализуются. То есть теряют свою способность отдавать катион водорода и преобразовываются в менее активные химические соединения.
Гидроксид калия обладает одним из сильнейших свойств нейтрализации кислот. Одновременно с этим раствор КОН имеет мощные расщепляющие, растворяющие и моющие свойства. Это соединение, например, широко применяется при производстве промышленных моющих составов. Поэтому для моторных масел при подсчёте щелочного числа за базовый компонент взят именно гидроксид калия.
Классификация моторных масел по вязкости SAE
В настоящее время общепризнанной международной системой классификации моторных масел по вязкости является SAE J300, разработанная Обществом Автомобильных Инженеров США (Society of Automotive Engineers). Вязкость масла по этой системе выражается в условных единицах – степенях вязкости. Чем больше число, входящее в обозначение класса SAE, тем выше вязкость масла.
Спецификация описывает три ряда вязкости масел: зимние, летние и всесезонные. Но, прежде, чем их рассмотреть, немного теории. Температурный диапазон моторного масла в основном определяется двумя его характеристиками: кинематической и динамической вязкостью. Кинематическая вязкость измеряется в капиллярном вискозиметре и показывает, насколько легко масло течет при данной температуре под действием силы тяжести в тонкой капиллярной трубке. Динамическая вязкость измеряется в более сложных установках – ротационных вискозиметрах.
Она показывает насколько меняется вязкость масла при изменении скорости перемещения смазываемых деталей относительно друг друга. С увеличением скорости относительного перемещения смазываемых деталей вязкость снижается, а с уменьшением – возрастает.
Маркировка масла по температуре использования
Ряд зимних масел: SAE 0W, 5W, 10W, 15W, 20W, 25W – обозначаются цифрой и буквой “W” (Winter-Зима). Для зимних классов установлены два максимальных значения низкотемпературной динамической вязкости и нижний предел кинематической вязкости при 100°С.
К низкотемпературным параметрам относятся:
-
Проворачиваемость– показывает динамическую вязкость моторного масла и температуру, при которой масло
остается достаточно жидким, чтобы было возможно запустить двигатель. - Прокачиваемость – это динамическая вязкость масла, при которой масло сможет прокачаться по системе смазки и двигатель не будет работать в режиме сухого трения. Температура прокачиваемости ниже температуры проворачиваемости на 5 градусов.
Высокотемпературные свойства зимних масел характеризует минимальная кинематическая вязкость при 100°С – показатель, определяющий минимальную вязкость моторного масла при прогретом двигателе.
Ряд летних масел: SAE 20, 30, 40, 50, 60 – обозначаются цифрой без буквенного обозначения. Основные свойства летнего ряда масел определяется по:
- минимальной и максимальной кинематическим вязкостям при 100°С – показатель, определяющий минимальную и максимальную вязкость моторного масла при прогретом двигателе.
- минимальной вязкости при 150°С и скорости сдвига 106 с-1. Градиент скорости сдвига – это отношение скорости движения одной поверхности трения относительно другой к величине зазора между ними, заполненного маслом. С увеличением градиента скорости сдвига снижается вязкость масла, но она снова возрастает, когда скорость сдвига уменьшается.
Ряд всесезонных масел: SAE 0W-20, 0W-30, 0W-40, 0W-50, 0W-60, 5W-20, 5W-30, 5W-40, 5W-50, 5W-60, 10W-20, 10W-30, 10W-40, 10W-50, 10W-60, 15W-30, 15W-40, 15W-50, 15W-60, 20W-30, 20W-40, 20W-50, 20W-60. Обозначение состоит из комбинации зимнего и летнего ряда, разделенных тире. т
Всесезонные масла должны удовлетворять одновременно критериям и зимнего, и летнего масла. Чем меньше цифра, стоящая перед буквой W, тем меньше вязкость масла при низкой температуре, легче холодный пуск двигателя стартером и лучше прокачиваемость масла по смазочной системе. Чем больше цифра, стоящая после буквы W, тем больше вязкость масла при высокой температуре и надежнее смазывание двигателя при жаркой
погоде.
Таким образом, класс SAE сообщает потребителю диапазон температуры окружающей среды, в котором масло обеспечит:
- проворачивание двигателя стартером (для зимних и всесезонных масел)
- прокачивание масла масляным насосом по смазочной системе двигателя под давлением при холодном пуске в режиме, не допускающем сухого трения в узлах трения (для зимних и всесезонных масел)
- надежное смазывание летом при длительной работе в максимальном скоростном и нагрузочном режиме (для летних и всесезонных масел)
Рекомендации по выбору и эксплуатации моторного масла
На выбор масла для турбированных бензиновых двигателей влияет множество причин. Конечно, лучше всего покупать рекомендованное производителем, потому что на испытаниях оно показало наилучшие результаты. Но можно найти и подходящий по характеристикам аналог. Рекомендации при этом будут следующие:
Нужно выбирать только качественный продукт. Это обеспечит долгую жизнь двигателю. Экономия на смазке обернётся полностью убитым мотором и дорогостоящим ремонтом.
Покупать продукцию только известных производителей, притом хорошо себя зарекомендовавших
Никаких покупок товара от неизвестного производителя, в непонятной таре со странными этикетками быть не должно.
Покупать только в надёжных специализированных магазинах, где вероятность встретить подделку меньше.
Обращать внимание на климат. Если морозы не опускаются ниже -15 градусов, допускается использовать полусинтетику, хотя она и уступает синтетике
Летом также нужно учитывать снижение вязкости из-за большей температуры и стоит применять большую вязкие смазки.
Масло лучше покупать постоянно от одного производителя, только меняя его по вязкости в зависимости от сезона. Если использовать аналоги нескольких производителей, то ресурс мотора и турбины будет снижаться – разные присадки и разное качество сделают своё дело.
С возрастом двигателя ему требуется более вязкое масло. Рекомендации по допустимым характеристикам есть в инструкции, их нужно соблюдать.
При замене масла рекомендуется промывать мотор специальными жидкостями, но на практике делать это следует только через 3-4 замены. Или при смене типа или марки масла.
Дизельное масло для бензинового двигателя совершенно не подходит, так как рассчитано на другие режимы работы.
Следуя этим несложным советам, вы сможете увеличить ресурс своего двигателя.
Сульфатная зольность
Что определяет параметр сульфатной зольности
Сульфатная зольность – это содержание в масле различных твердых и неорганических соединений, которые образуются после сжигания смазочного материала. Определяется в процентах от общей массы масла.
Есть два понятия зольности – зольность базового масла и сульфатная зольность. Если объяснять просто, то обычная зольность указывает на чистоту базового масла, то есть сколько в самой базе без добавления пакета присадок содержится солей и несгораемых примесей. Сульфатная же зольность определяется для уже готового масла с добавленным пакетом присадок, и она определяет количество присадок и их состав, это относится к солям натрия, калия, фосфора и других веществ.
Почему так? В любом ДВС некоторое количество масла испаряется под воздействием высокой температуры, то есть угорает. Этот процесс приводит к тому, что несгораемые примеси, которые всегда есть в масле, оседают на стенках. То есть чем выше у масла зольность, тем больше будет этого налета. Особенно чувствительны к высокой зольности системы, оборудованные сажевыми фильтрами, для них можно использовать только масла из специальной категории LowSAPS – малозольные масла.
Как определяется сульфатная зольность готового масла
В лаборатории масло сжигают при температуре 775 градусов до образования твердых остатков, именно эта твердая масса и есть та самая зола, несгораемые остатки, которые оседают на стенках двигателя и забивают систему очистки выхлопных газов. Массу остатков соотносят с количеством тестируемого масла и выводят процентное соотношение.
Если говорить о зольности чистой основы, без присадок, то зачастую она не превышает 0,005%, в готовом же масле мы говорим о цифрах в 2%, эту разницу дают добавляемые в масло присадки. То есть мы получаем такую картину – чем «жирнее» пакет присадок в масле, тем больше будет золы. Так что рассматривать этот показатель можно двояко. С одной стороны, масло должны быть чистыми не оставлять отложений на двигателе. С другой стороны, высокая зольность говорит о богатом пакете присадок.
На что влияет сульфатная зольность
Кроме того, что высокое содержание сульфатной золы приводит к большому количеству налета внутри двигателя, она влияет на некоторые еще параметры масла. Зольность напрямую связана с щелочным числом моторного масла, о котором еще поговорим ниже. Количество золы прямо пропорционально количеству щелочи, то есть чем больше золы, тем больше щелочи и тем выше моющие свойства масел.
Количество зольных отложений при сгорании сказывается на температуре вспышки масла, о которой уже говорили выше. Особенно хорошо это заметно в отработке. Со временем присадки выгорают, и чем меньше их остается, тем ниже температура вспышки, то есть эксплуатационные качества масла падают.
Если говорить о самой конструкции автомобиля, то масла с большим количеством золы негативно сказываются на системе зажигания, затрудняют пуск в мороз, загрязняют элементы системы очистки выхлопа – катализаторы, сажевые фильтры, системы EGR. А малозольные масла, в свою очередь, не обеспечивают нужную защиту для нагруженных двигателей.
Классификация масел в зависимости от количества сульфатной золы
Классификация ACEA уделяет большое внимание сульфатной зольности масел и даже подразделяет их на категории, в зависимости от ее содержания в готовом составе:
- Full Saps – полнозольные смазки, допускается содержание золы в пределах 1-1,1%.
- Mid Saps – среднезольные смазки, допускается содержание золы от 0,6 до 0,9%.
- Low Saps – малозольные, менее 0,5%.
Зачастую производители размещают информацию на канистре масла о принадлежности масла к той или иной категории.
Основные технические характеристики моторных масел
Динамическая вязкость
Динамическая вязкость показывает зависимость изменения вязкости масла от скорости перемещения смазываемых деталей относительно друг друга. Определяется на имитаторе холодной прокрутки (CCs) при -30°С.
Вязкость кинематическая
Кинематическая вязкость показывает текучесть моторного масла при нормальной и высокой температуре. Равна отношению динамической вязкости к плотности масла. Для замера используют стеклянный вискозиметр: засекают период, за который масло стекает по капиляру.
Индекс вязкости
Индекс вязкости — это коэффициент изменения вязкости между двумя температурами. Чем выше коэффициент, тем меньше падение вязкости при нагревании масла. Масло с более высоким ИВ обладает лучшей текучестью при низких температурах и более высокую вязкость при рабочих температурах.
Температура вспышки (flash point)
Температура вспышки — самая низкая температура, при которой пары смазочного материала образуют смесь с воздухом, воспламеняющуюся при контакте с огнем. Само масло при этом еще не воспламеняется. Определяют в открытом или закрытом тигле, в последнем случае она на 20-25 градусов ниже..
Температура застывания (por point)
Температура застывания — самая низкая температура, при которой масло еще сохраняет текучесть. Температура застывания, согласно стандартам, на 3°С выше температуры застывания.
Температура застывания показывает возможность переливания моторного масла без необходимости подогрева.
Общее щелочное число (Total Base Number, TBN)
Показатель, характеризующий способность масла нейтрализовать кислоты, называется TBN (общее щелочное число). В процессе сгорания топливно-воздушной смеси образуются кислоты, которые негативно влияют на моторное масло — окисляют его. Чтобы противостоять этому процессу, в моторное масло добавляют специальные моющие и диспергирующие присадки, которые и повышают общую щелочность.
Широко используется метод ASTM D2896, при котором щелочность определяется путем титирования хлорной и уксусной кислотами.
Кислотное число (TAN)
TAN — показатель, характеризующий наличие в масле кислот, которые приводят к коррозии металлов. По этому показателю можно косвенно судить о качестве базового масла. В хорошо очищенных маслах II и III группы, например, TAN будет меньше, чем в I группе. Стандартный метод измерения — ASTM D664
Зольность
Зольность — это показатель количества несгораемых примесей, которые являются следствием наличия в масле комплекса присадок с металлическими и органическими компонентами. Для разных категорий масел существуют свои норматвы содержания сульфатной золы.
Полнозольные (Full SAPS) масла
По классификации ACEA — A1/B1, A3/B3, A3/B4, A5/B5. Такие масла могут негативно сказываться на многоступенчатых каталитических нейтрализаторах и фильтрах DPF. Типичное значение зольности — 0,9 — 1,1%.
Малозольные (Low SAPS) масла
По классификации ACEA — C1 и C4. По стандарту содержание сульфатной золы не должно превышать 0,5%.
Испаряемость — это показатель, характеризующий склонность масла к угару. Выражается в процентах. Для качественных масел показатель не должен превышать 14%.
Остаточные органические растворители
(ОФС 42-0057-07)
Остаточные органические растворители
— это растворители, которые используются
на любой стадии производства лекарственного
средства и полностью не удаляются после
завершения технологического процесса.
Контролю на содержание органических
растворителей подвергаются лекарственные
и вспомогательные вещества, а также
лекарственные препараты независимо от
способа применения, если при их получении
или очистке используются органические
растворители или они могут образоваться
в процессе производства.
Нормативная документация (НД),
регламентирующая качество таких
лекарственных и вспомогательных веществ,
а также лекарственных препаратов, должна
иметь раздел «Остаточные органические
растворители».
Отсутствие такого раздела в НД должно
быть обосновано.
Предельно допустимое содержание
органических растворителей в лекарственных
средствах определяется степенью их
возможного риска для здоровья человека.
Эти факторы положены в основу классификации
органических растворителей:
1 класс — высокотоксичные растворители
(генотоксичные канцерогены), применяемые
в фармацевтическом производстве в
исключительных случаях, когда нельзя
избежать их использования (табл. 23.1);
2 класс — негенотоксичные растворители.
Нормирование их в лекарственных средствах
обусловлено максимально допустимым
количеством, принимаемым в составе
суточной дозы лекарственного средства
(табл. 23.2);
3 класс — растворители низкой токсичности,
содержание которых до 0,5% не требует
подтверждения (табл. 23.3). Содержание
таких растворителей допускается и в
более высоких пределах, если это
регламентировано правилами Надлежащей
производственной практики или иными
стандартами производства.
Определение содержания остаточных
органических растворителей может быть
осуществлено любыми валидированными
методами. Наиболее часто для этих целей
используется метод газовой хроматографии.
Содержание остаточных органических
растворителей в лекарственных средствах
регламентируется следующим образом:
1) при наличии растворителей 1 класса
каждый из них должен быть идентифицирован
и определен количественно;
2) при наличии растворителей 2 класса
каждый из них должен быть идентифицирован
и определен количественно;
3) при наличии растворителей 3 класса,
если их содержание не превышает 0,5%, для
определения допускается применение
неспецифического метода «Потеря в
массе при высушивании»; при наличии
растворителей 3 класса, если их содержание
превышает 0,5%, каждый из них должен быть
идентифицирован и определен количественно.
Условия проведения анализа на остаточные
органические растворители должны быть
описаны в соответствующих НД.
Указание на необходимость определения
в фармацевтической субстанции или
готовой лекарственной форме иных
органических растворителей и условия
проведения их анализа должны содержаться
в соответствующих НД.
Таблица 23.1
Предельно допустимое содержание в
лекарственных
средствах остаточных органических
растворителей
Рейтинг дешевых полусинтетических моторных масел до 300 р за 1 л
#1
Масло для скоростной и спортивной езды.
285 руб. за 1л.
Подробнее
#2
Полусинтетика с запатентованным уникальным составом.
250 руб. за 1л.
Подробнее
#3
Идеальное недорогое масло для ВАЗов и подержанных иномарок.
202 руб. за 1л.
Подробнее
#4
В состав входит 65% синтетических компонентов и минеральные компоненты высокой степени очистки, по характеристикам приближено к синтетическим маслам.
213 руб. за 1л.
Подробнее
Сравнение лабораторных тестов лучших полусинтетических масел до 300 р за 1 л
Лабораторные анализы | SHELL Helix HX7 10W-40 | MOBIL Ultra 10W-40 | ЛУКОЙЛ Супер SG/CD 10W-40 | ZIC X5 10W-40 |
---|---|---|---|---|
A3/B4, A3/B3 | A3/B3 | — | — | |
SN/CF | SL, SJ | SG, SD | SN | |
14.09 мм²/с | 14.5 мм²/с | 13.90 мм²/с | 14.3 мм²/с | |
21 100 мПас при -30℃ | — | 35 900 мПас при -30℃ | — | |
6485 мПа*с при -25℃ | — | 5463 мПа*с при -25℃ | — | |
236°C | 223°C | 224°C | 240°C | |
-38°C | -33°C | -36°C | -40°C | |
10.44 мг KOH/г | — | 8.4 мг KOH/г | 7.12 мг KOH/г | |
2.18 мг KOH/г | — | 2.91 мг KOH/г | — | |
1.23% | 1.3% | 1.1% | — | |
0.612% | — | — | — | |
ИК Спектр Фурье | — | — | — | — |
7.7% | — | 11.8% | — |
SHELL Helix HX7 10W-40
4.2
Рейтинг покупателей
Полный обзор
285 руб. за 1л.
Достоинства
- Сочетание минеральной и синтетической базы, обеспечивающее стабильность при больших нагрузках.
- Высокие моющие свойства, большое количество щелочи.
- Стабильность в морозы.
- Большой температурный разбег использования, в средней полосе может использоваться круглый год.
- Походит для большого разнообразия конструкций двигателей.
- Защита деталей, создание надежной масляной пленки.
- Легкий пуск холодного мотора.
- Низкая испаряемость, почти не требует доливки.
Недостатки
- Высокое содержание серы при стандартном пакете присадок.
- Не рекомендую для увеличенного интервала замены, лучше не экспериментировать и не перекатывать это масло.
MOBIL Ultra 10W-40
3.5
Рейтинг покупателей
Полный обзор
250 руб. за 1л.
Достоинства
- Хорошо очищает двигатель, удерживает все частички загрязнений во взвешенном состоянии.
- Увеличивает ресурс работы двигателя, обеспечивает его бесперебойную работу.
- Можно увеличивать интервал замены.
- Экономит топливо, но только в теплую погоду.
- Доступная стоимость относительно других продуктов производителя.
- Универсальность, подходит для многих конструкций моторов.
- Эффективно при сложных условиях работы.
Недостатки
Не очень хорошие эксплуатационные показатели в морозы, чего и следует ожидать от масла такого класса вязкости – плохо запускает мотор при температуре окружающего воздуха ниже -25, в мороз увеличивается расход топлива.
ЛУКОЙЛ Супер SG/CD 10W-40
5
Рейтинг покупателей
Полный обзор
202 руб. за 1л.
Не ждите от него выдающихся свойств, масло не отмоет двигатель от шлама и не сделает его снова новым, но и вреда от него не будет, надежно сохранит от дальнейшей выработки и загрязнений. Это подтверждается независимым тестом отработанного масла, о котором более подробно можете прочитать в обзоре.
Достоинства
- Устойчиво к окислению, даже в упомянутом пробеге в 72 000 кислота осталась менее 3 единиц, в анализе не указано, сколько доливалось масла, но тем не менее.
- Хорошо очищает и удерживает загрязненные частицы, судя по пакету присадок.
- Предотвращение образование отложений, судя по отзывам пользователей.
- Легко запустит мотор в морозы в рамках предусмотренной SAE температуры.
- Экономно расходуется, мало угорает, практически не требует доливки.
- Хорошо показывает себя в городском режиме.
- Бюджетная цена.
Недостатки
- Не снижает шум мотора, по звуку напоминает сухой ход, но при этом следов выработки в анализах нет.
- Не подходит для современных моторов.
- Малый ресурс работы, лучше менять масло на отметке 7-8 тысяч, особенно в городском режиме, можно катать 10, анализ отработки показал, что масло легко выдержит такой пробег. НО! Если дорожите своим мотором, советую не перекатывать более 8 000, если катаете по городу и под нагрузками. Для размеренной езды 10 000 выдержит легко.
ZIC X5 10W-40
4
Рейтинг покупателей
Полный обзор
213 руб. за 1л.
Достоинства
- Легкий пуск до -20 градусов.
- Универсальное, адаптируется к любым условиям и стилям вождения.
- Стабильно при перегреве.
- Практически не расходуется на угар.
- 65% синтетических компонентов в составе.
- Минеральные компоненты высокой степени очистки.
Недостатки
- Не совмещается с нейтрализаторами выхлопных газов.
- Подходит только для бензиновых двигателей.
Загрузка …
Сульфатная зольность
Понятия зольность масла и сульфатная зольность следует различать. Первое – это продукт сгорания, а второе – количество металлсодержащих присадок в масле. Присадки выступают в качестве компонентов, способных улучшить технические характеристики моторного масла. Среди разнообразия можно найти те, которые очищают поверхность двигателя, не дают появляться коррозии или увеличивают срок замены масла. Благодаря исследованиям и поиску идеального состава, сульфатное масло обладает сбалансированными компонентами. Добавляя самостоятельно, автолюбитель может неверно рассчитать содержания. В таком случае, в камере сгорания будет повышенное отложение золы. Выбирая масло с определенным содержанием зольности, нужно рассчитывать технические показатели, консультироваться со специалистами и более опытными автолюбителями.
Стандартные масла практически не содержат процент зольности. Условиями использования масел являются:
- Для бензиновых моторов – не более 1,5%;
- Дизельные системы ограничены в 1,8%;
- Дизели высокой мощности – до 2%
Отработанные материалы, такие как фосфор, зола и сера, способны негативно повлиять на работу нейтрализаторов и фильтрационных систем. Оптимальным выбором при покупке считаются малозольные масла, рекомендуемые производителем
Также стоит обратить внимание на температуру вспышки и исправность двигателя. Используя даже малозольные масла, могут появляться различные побочные эффекты от сгорания
Все это влияет на скорость зажигания и температуру. При проблемной работе систем автомобиля, рекомендуются малозольные масла с низким содержанием присадок. В таком случае, количество отработанной золы и фосфора будет уменьшаться.
Изготовление малозольных масел
Необходимость изготовления малозольных масел возникла во многом из-за требований экологичности (пресловутые стандарты Евро-х). При изготовлении моторных масел в них есть (в разных количествах, зависит от многого) сера, фосфор и зола (сульфатной она становится потом). Так, к появлению в составе масел упомянутых элементов приводит использование следующих химических соединений:
- диалкилдитиофосфат цинка (так называется многофункциональная присадка, имеющая антиокислительные, противоизносные и противозадирные свойства);
- сульфонат кальция — детергент, то есть, моющая присадка.
Исходя из этого, производители нашли несколько решений для уменьшения зольности масел. Так, в настоящее время используют следующие из них:
- ввод моющих присадок не в масло, а в топливо;
- использование беззольных высокотемпературных антиоксидантов;
- применение беззольных диалкилдитиофосфатов;
- использование малозольных сульфонатов магния (однако в ограниченных количествах, поскольку это вещество способствует образованию отложений в двигателе), а также моющих алкилфенольных присадок;
- применение в составе масел синтетических компонентов (например, сложных эфиров и стойких к деструкции загущающих присадок, необходимых для обеспечения нужных вязкостно-температурных характеристик и низкой испаряемости, в частности, базовых масел из 4 или 5 групп).
Современные химических технологии позволяют без труда получить масло с любой зольностью. Нужно лишь выбрать состав, оптимально подходящий для конкретного автомобиля.
V. Расчет массовой доли лекарственных веществ в титриметрических методах анализа
Для расчета массовой
доли веществ используется несколько
формул в зависимости от вида титрования
(прямое, обратное и заместительное).
При
прямом и заместительном титровании для
массовой доли вещества (W)
в процентах пользуются формулой:
W(%)
=
(8), где
V
– количество титранта, израсходованного
на титрование определяемого веществ,
мл;
T – титр титранта
по определяемому веществу, г/мл;
K – поправочный
коэффициент титранта;
a – навеска вещества
в г или объем в мл лекарственной формы
В случае проведения
контрольного опыта при прямом титровании
массовую долю вещества определяют по
формуле:
W
(%) =
(9), где
Vк.o. – объем
контрольного опыта, мл.
При обратном
титровании используют два титранта,
один из которых (первый) берется в
избытке. Расчет выполняют по формуле:
W
(%) =
(10), где
V1
– объем титранта, прибавленного в
избытке, мл;
V2
– объем второго титрованного раствора,
израсходованного на титрование избытка
первого, мл;
К1
и К2
– поправочные коэффициенты первого и
второго титранта, соответственно.
В ряде случаев при
выполнении обратного титрования проводят
контрольный опыт. Массовую долю
определяемого вещества при этом вычисляют
по формуле:
W
(%) =
(11), где
Vк.o. – объем титранта
контрольного опыта, мл;
V – объем титранта,
израсходованный на титрование
анализируемого лекарственного вещества,
мл;
К– поправочный
коэффициент второго титранта.
В случае разведения
навески, взятой для анализа, массовую
долю вещества в процентах можно вычислить,
используя формулы:
W
(%) =
(12)
W
(%) =
(13)
W
(%) =
(14), где
Vм.к. – объем
разведенного раствора (объем мерной
колбы), мл;
Vn – объем взятый
для анализа из разведенного раствора
(объем пипетки), мл.
Расчет
предварительного объема (Vпр) титранта,
который будет затрачен на титрование
определенной навески препарата. Формулу
для расчета Vпр получают из формул (8-14)
математически их преобразуя. Например,
из формулы (8) получаем формулу:
Vпр =
=
(15)
Пример 1.
Рассчитайте
количественное содержание кальция
хлорида, если 0,8241 г навески препарата
помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят
водой до метки. На анализ взяли 25 мл
полученного разведения, израсходовано
на титрование 19,2 мл 0,05моль/л раствора
трилона Б с К = 0,9931. 1 мл 0,05моль/л раствора
трилона Б соответствует 0,01095 г кальция
хлорида.
Решение. Из
условий задачи следует, что это прямое
комплексонометрическое титрование с
разведением. Следовательно, для расчетов
используем формулу (12):
С =
= 101,34%